Список форумов МЕТЕОРИТЫ. РУССКОЕ ОБЩЕСТВО ЛЮБИТЕЛЕЙ МЕТЕОРИТИКИ МЕТЕОРИТЫ. РУССКОЕ ОБЩЕСТВО ЛЮБИТЕЛЕЙ МЕТЕОРИТИКИ


ПЕРЕЙТИ НА САЙТ ЛАБОРАТОРИИ МЕТЕОРИТИКИ ГЕОХИ РАН

 
 FAQFAQ   ПоискПоиск   ПользователиПользователи   ГруппыГруппы   РегистрацияРегистрация 
 ПрофильПрофиль   Войти и проверить личные сообщенияВойти и проверить личные сообщения   ВходВход 

МЕТОДЫ ПЕРВИЧНОГО АНАЛИЗА МЕТЕОРИТОВ
На страницу 1, 2  След.
 
Начать новую тему   Ответить на тему    Список форумов МЕТЕОРИТЫ. РУССКОЕ ОБЩЕСТВО ЛЮБИТЕЛЕЙ МЕТЕОРИТИКИ -> Поиск и коллекционирование метеоритов
Предыдущая тема :: Следующая тема  
Автор Сообщение
Kuasar
Site Admin


Зарегистрирован: 29.09.2005
Сообщения: 75
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Ср Июн 18, 2008 1:04 pm    Заголовок сообщения: МЕТОДЫ ПЕРВИЧНОГО АНАЛИЗА МЕТЕОРИТОВ Ответить с цитатой

Читал, что в метеоритах можно определять наличие/отсутствие иридия каким-то простым химическим способом. Типа достаточно какой-то раствор на метеорит капнуть, чтобы обнаружить наличие иридия, который служит веским аргументом в пользу метеоритной природы находки.

Кто может подсказать, что это может быть за раствор такой?

Возможно есть какие-то иные способы первичной проверки находки?
_________________
-=Kuasar=-
пРоСтИтЕ зА нЕрОвНыЙ пОчЕрК
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
Кирилыч
Site Admin


Зарегистрирован: 25.08.2004
Сообщения: 2126
Откуда: Звенигород-Москва

СообщениеДобавлено: Ср Июн 18, 2008 2:57 pm    Заголовок сообщения: Качественный анализ на никель Ответить с цитатой

Точно имеется в виду анализ на иридий, а не на никель?
Если на никель, то намёки на возможный метод приведены здесь:

http://www.krugosvet.ru/articles/41/1004145/1004145a1.htm

"Например, диметилглиоксимат никеля Ni(HC4H6N2O2)2, дающий четкую красную окраску в кислой среде, широко используется в качественном анализе для обнаружения никеля".


А вот здесь (http://www.alhimik.ru/read/grosse8.html) намного подробнее:

Никель наряду с хромом является важнейшим компонентом многих сплавов. Он придает сталям высокую химическую стойкость и механическую прочность. Так, известная нержавеющая сталь V2A содержит в среднем 18% хрома и 8% никеля и поэтому называется часто сталь 18/8 (В СССР аналогичная сталь маркируется Х18Н10Т.- Прим. перев.). Для производства химической аппаратуры, сопел двигателей самолетов, космических ракет и спутников требуются сплавы, которые устойчивы при температурах выше 1000 °С, то есть не разрушаются кислородом и горючими газами и обладают при этом прочностью лучших сталей. Этим условиям удовлетворяют сплавы с высоким содержанием никеля. Назовем здесь группу таких хромо-никелевых сплавов: монель-металл, который содержит никель, медь и небольшие количества других металлов; никелин; константан; инвар; платиний и др.
Чистый никель применяют для получения гальванических покрытий. Из чистого металла или сплавов с высоким содержанием никеля изготовляют электроды радиоламп. Воспользуемся для опытов никелевым анодом старой радиолампы.
Растворим кусочек металла в азотной кислоте - в крайнем случае осторожно нагреем. (Осторожно! Ядовитые пары! Работать под тягой или на открытом воздухе.) Раствор окрасится в зеленый цвет благодаря образованию нитрата никеля Ni(NO3)2. После полного или частичного растворения металла разбавим раствор водой и осторожно нейтрализуем разбавленным раствором гидроксида натрия.
Если к отобранной пробе будем и далее добавлять раствор гидроксида натрия, то выпадет зеленый осадок гидроксида никеля Ni(OH)2.
Похожие осадки, правда, дают также медь и двухвалентное железо. Чтобы различить эти металлы, добавим к смеси немного бромной воды или кашицу хлорной извести. (Осторожно! Яд!)
Из названных металлов только никель дает черный или коричнево-черный осадок, свидетельствующий о получении диоксида никеля NiO2.
Специфической реакцией обнаружения никеля служит взаимодействие с органическим реагентом диметилглиоксимом C4H8N2O2. В нескольких миллилитрах спирта приготовим раствор этого реактива (взятого на кончике ножа) и добавим несколько миллилитров концентрированного раствора аммиака. Будем хранить реагент в плотно закрытом сосуде (лучше всего с притертой пробкой). Нейтральный сильно разбавленный раствор соли никеля при добавлении нескольких капель реактива даст ярко-красный осадок.
Некоторые другие металлы, например железо, в этом случае дают коричневатые осадки.
Можно таким образом проанализировать и металлические предметы. Для этого подержим в несветящемся пламени бунзеновской горелки часть предмета, благодаря чему металл окислится и затем смочим это место реактивом. В присутствии никеля образуется розовое пятно.
Если нагреть в окислительном пламени перл буры со следами никелевой соли и затем охладить, то он окрасится в красно-коричневый цвет. Восстановленный перл бесцветен или окрашен в серый цвет из-за присутствия тонкодисперсного никеля.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Kuasar
Site Admin


Зарегистрирован: 29.09.2005
Сообщения: 75
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Ср Июн 18, 2008 5:57 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Нет.
Речь точно об обнаружении следов иридия.

Цитата:
Для того чтобы подтвердить космическое происхождение объекта, нужно выявить в его теле хотя бы малейшие признаки иридия.
...

Выявить металл несложно. Достаточно капнуть на метеорит специальный дешевый химикат.


Инфа отсюда.

Данная статья процитирована на форуме РОЛМ в двух разных ветках:
МЕТЕОРИТЫ В РЕСПУБЛИКЕ БЕЛАРУСЬ
ПРЕССА О МЕТЕОРИТНОЙ КОММЕРЦИИ И КОЛЛЕКЦИОНИРОВАНИИ
_________________
-=Kuasar=-
пРоСтИтЕ зА нЕрОвНыЙ пОчЕрК
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
Кирилыч
Site Admin


Зарегистрирован: 25.08.2004
Сообщения: 2126
Откуда: Звенигород-Москва

СообщениеДобавлено: Ср Июн 18, 2008 6:47 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Боюсь, что газетчики напутали. Иридия в метеоритах настолько ничтожный процент, что вряд ли он может быть определен простейшим экспресс-анализом. Подозреваю, что имелся в виду все же никель.
Но если я ошибаюсь, а Вы узнаете что-нибудь более точно, то сообщите, пожалуйста, на форуме.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Kuasar
Site Admin


Зарегистрирован: 29.09.2005
Сообщения: 75
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Чт Июн 19, 2008 9:56 am    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вот фрагмент из книги "Аналитическая химия платиновых металлов" (авторы Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В.) который посвящен обнаружению иридия химическими методами (с.158).



Когда-то я увлекался химией, но не до такой степени глубоки мои познания, чтобы адаптировать вышеописанные методы к полевым условиям. Может у кого-то еще идеи появятся?

Скачать книгу полностью в формате DjVu можно тут.
_________________
-=Kuasar=-
пРоСтИтЕ зА нЕрОвНыЙ пОчЕрК
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
Kuasar
Site Admin


Зарегистрирован: 29.09.2005
Сообщения: 75
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Чт Июн 19, 2008 5:36 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Кирилыч писал(а):
Боюсь, что газетчики напутали. Иридия в метеоритах настолько ничтожный процент, что вряд ли он может быть определен простейшим экспресс-анализом. Подозреваю, что имелся в виду все же никель.
Но если я ошибаюсь, а Вы узнаете что-нибудь более точно, то сообщите, пожалуйста, на форуме.


Я, кстати, не вижу особого смысла в анализе находки на наличие никеля.

Положительные результаты подобного анализа никак не добавляют нам уверенности в метеоритной природе исследуемого образца, т.к. никель весьма распространен на Земле.

Хотя, с другой стороны, отрицательный результат по никелю, по идее, должен подтверждать сомнения в поводу метеоритной природы находки. Если не ошибаюсь, то никель хорошо определяется во всех метеоритах?
_________________
-=Kuasar=-
пРоСтИтЕ зА нЕрОвНыЙ пОчЕрК
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
Кирилыч
Site Admin


Зарегистрирован: 25.08.2004
Сообщения: 2126
Откуда: Звенигород-Москва

СообщениеДобавлено: Чт Июн 19, 2008 6:17 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Качественный анализ на никель тем и хорош, что сразу же позволяет отсеять железные образцы земного происхождения, никеля не содержащие или содержащие его в крайне незначительных количествах, а таких обычно поступает от населения около 99% всех образцов. Намного реже присылают легированные стали, содержащие достаточный процент никеля, поэтому их приходится отсеивать уже путем более детальных анализов.
С каменными образцами проблем намного меньше: здесь на первом этапе вполне достаточно простейшего петрографического исследования.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Kuasar
Site Admin


Зарегистрирован: 29.09.2005
Сообщения: 75
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Чт Июн 26, 2008 5:33 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Кстати, раз уж на иридий тест проводить не получится, надо брать на вооружение тест на никель.

Вопрос: где можно достать диметилглиоксим?
Сгодится и 1% спиртовой раствор.
_________________
-=Kuasar=-
пРоСтИтЕ зА нЕрОвНыЙ пОчЕрК
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
Кирилыч
Site Admin


Зарегистрирован: 25.08.2004
Сообщения: 2126
Откуда: Звенигород-Москва

СообщениеДобавлено: Чт Июн 26, 2008 5:53 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Да, это вопрос серьёзный. Отвечу честно: не знаю.
Но вот несколько ссылок из Интернета:

http://www.labteh.com/productID11680.shtml

http://www.sibreahim.ru/catalog.php?g_id=1182

http://www.nevalab.ru/cat2.php?pat=00006128/00006633/00006185&p=9

http://www.himreagent.ru/pasp/Dimethylglyoxime.html

http://www.ecros.ru/catalogs/kards/11195.html

А вот на это следует обратить особое внимание:

http://www.nevalab.ru/cat2.php?pat=00006128/00017292/00020464&p=9
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Water



Зарегистрирован: 07.02.2009
Сообщения: 2
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Вс Фев 08, 2009 1:50 am    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Купил в одном из магазинов Минска, торгующих хим. реактивами диметилглиоксим. Растворил его в техн. спирте. В 1 литре спирта, после интенсивного взбалтывания, растворилась примерно столовая ложка диметилглиоксима, небольшое количество не растворенного , осела на дно. Взял обычный лист бумаги для печати на принтере и нарезал полосок , 5 мм шириной, как лакмусовые бумажки в тесте , намочил в полученом растворе и высушил. На образец, заведомо извесный, осколок Сихоте- Алинского метеорита капнул несколько капель нашатырного спирта, подождал пару минут и промакнул тестовой полоской, полоска бумаги стала светло-розовой, но результат получается лучше, если использовать вместо нашатырного спирта, уксус. Так-же были изготовлены тесты на основе ватных палочек, работает немножко хуже, бумага лучше впитывает влагу.
Было проверено около десятка различных каменных метеориов , тест на всех срабатывал без исключения.
Тк-же проверил камни, похожие на метеорит, да и вообще все, что попадались под ркуку... Увы, полоска осталась белой .
Тест дает возможность отсеять Meteorwrongs на первом этапе .
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
Kondakov



Зарегистрирован: 06.01.2008
Сообщения: 15
Откуда: Санкт-Петербург

СообщениеДобавлено: Вс Фев 08, 2009 8:43 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Water писал(а):
Было проверено около десятка различных каменных метеориов , тест на всех срабатывал без исключения.
Тк-же проверил камни, похожие на метеорит, да и вообще все, что попадались под ркуку... Увы, полоска осталась белой .
Тест дает возможность отсеять Meteorwrongs на первом этапе .


Не могу не вставить свои пять копеек по этому поводу. Применяю диметилглиоксим в том числе и для этих целей, но при использовании данного реактива слеует иметь в виду, он что дает ложные результаты в присутствии железа и некоторых других элементов, и реакцию следует проводить в слабо-щелочной среде.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Water



Зарегистрирован: 07.02.2009
Сообщения: 2
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Пн Фев 09, 2009 2:06 am    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Kondakov писал(а):
но при использовании данного реактива слеует иметь в виду, он что дает ложные результаты в присутствии железа и некоторых других элементов, и реакцию следует проводить в слабо-щелочной среде.


Бесцветные кристаллы; tпл 238—240°C. Диметилглиоксим растворим в спирте, эфире и растворах щелочей; с солями никеля образует красный нерастворимый осадок диметилглиоксимата никеля (C4H7O2N)2Ni, являющегося внутрикомплексным соединением.
Диметилглиоксим применяют для качественного и количественного определения никеля. Как селективный реагент на никель.

Если в жидкости, камне, железе содержится хотя-бы небольшое количество никеля, ~от 0,1 мг/л, реакция будет положительной.
Тест-системы для определения никеля в основном основаны на реакции диметилглиоксима в аммиачном растворе, на другие металлы тест не реагирует.
В щелочной среде реакция протекает намного слабее, поэтому видимо малое содержание никеля не окрашивает тест в красный цвет.
IMHO - Ложные реакции в тест-системах недопустимы.

Да и вообще положительный тест не говорит о том что данный образец 100% метеорит, скорее нужно смотреть на отрицательный тест чтобы на первом этапе исключить ненужный материал.

Есть возможность в Минске сделать спектральный анализ вещества на наличие иридия и никеля. Можно сделать качественный анализ на все элементы.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
Kondakov



Зарегистрирован: 06.01.2008
Сообщения: 15
Откуда: Санкт-Петербург

СообщениеДобавлено: Пн Фев 09, 2009 5:19 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Water писал(а):
Kondakov писал(а):
но при использовании данного реактива слеует иметь в виду, он что дает ложные результаты в присутствии железа и некоторых других элементов, и реакцию следует проводить в слабо-щелочной среде.


Если в жидкости, камне, железе содержится хотя-бы небольшое количество никеля, ~от 0,1 мг/л, реакция будет положительной.
Тест-системы для определения никеля в основном основаны на реакции диметилглиоксима в аммиачном растворе, на другие металлы тест не реагирует.
В щелочной среде реакция протекает намного слабее, поэтому видимо малое содержание никеля не окрашивает тест в красный цвет.
IMHO - Ложные реакции в тест-системах недопустимы.


Тест системы - согласен, их разработка целая наука и естественно учтено влияние мешающих факторов, но если речь идет о бумажке вымоченной в диметилглиоксиме, то здесь уже не все так радужно.
Все дело в том, что диметилглиоксим образует с ионами железа комплекс красного цвета. И попытка определить 0,1 мг/л никеля в присутствии часто на порядок большего колличества железа ))). Я не говорю, что это невозможно. Например фторид натрия позволяет избавиться от ионов железа (2+). Реакция с диметилглиоксимом не так проста как кажется, для хорошего результата необходимо точно соблюдать методику. Постараюсь отсканировать текст и выложить, но скоро не обещаю.

Water писал(а):

Да и вообще положительный тест не говорит о том что данный образец 100% метеорит, скорее нужно смотреть на отрицательный тест чтобы на первом этапе исключить ненужный материал.


Не спорю.

-------------------------------------
13.02.09

Не буду сканировать, нашел в инете книжку, см. стр. 48.
http://d.theupload.info/down/rv4i26qtj9n1h6ui2gm2xomiuxvdxryf/peshkova_v_m___savostina_v_m__analiticheskaja_himija_nikelja.djvu
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Санек



Зарегистрирован: 02.01.2011
Сообщения: 65
Откуда: Донецк

СообщениеДобавлено: Пн Янв 30, 2012 1:07 am    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Здравствуйте, скажите, пожалуйста, правильно ли я перевел эксперимент из литературы по поиску метеоритов (Field Guide to Meteors and Meteorites 2008).
Привожу оригинал, вместе с рисунками.

1. Assemble the chemicals and equipment you will need (Figure A.1). Arrange the three small
lids as shown in Figure A.2. Place a small amount of vinegar in the first lid, dimethylglyoxime
solution in the second lid, and ammonia in the third lid. You need only enough liquid in
the lids to thoroughly moisten cotton swabs. Use the lids to make sure your stock chemicals
remain pure.

2. Dip a swab in the vinegar lid, rub your unknown object for 2 to 1 min, then set the swab aside.
Don’t let the moistened end touch anything. If possible, preheat your unknown object to body
temperature or a little higher. The vinegar is much better at dissolving nickel at higher temperatures.

3. Dip a second swab in the dimethylglyoxime lid, then dip this swab in the ammonia lid.

4. Rub the swabs together. If nickel is present, the swabs will turn pink. If a pink color does not
appear, repeat the test and rub longer in step 2. Even a weak pink color indicates nickel.

5. Clean up by rinsing out the lids with water and then drying them. To prevent rusting and
alteration, rinse the rock or meteorite with water and dry, then immerse the rock in 99% alcohol
for several minutes and dry. The alcohol helps remove water and vinegar from the cracks
and pores of the rock.





Далее то что я смог перевести при помощи переводчика и здравого смысла.

Тест № 1
Для этого теста ваш неизвестный объект должен иметь метал, и быть магнитным.
Тест может быть успешным даже если не вооруженным взглядом металл не виден.
Желательно перед тестом объект очистить, если таковой имеет сильные наросты окислов или грязи, а также для чистоты эксперимента сделать шлиф, на котором будут производиться дальнейшие манипуляции. Шлиф нужно делать наждачной бумагой не в коем случае металлическими приборами. т.к они могут содержать никель и чистота эксперимента будет равняться нулю.
Если ваш образец оказался чугуном с примесями никеля, тест будет положительным на никель.

Для данного эксперимента потребуется необходимое оборудование - (рисунок № 1). Необходимо найти три маленькие крышки разных цветов как показано на рисунке № 1. Налить в первую крышку уксус, во вторую диметилглиоксим, в третью аммиак. Количество жидкости в крышке необходимо только для того что бы смочить тампоны (не переусердствуйте).
- Комментарий - я бы заменил крышки на инсулиновые шприцы, т.к уксус и аммиак в-ва инертные и имеют не приятные запахи проще их держать в закрытой емкости для эксперимента, плюс шприцы стерильны без побочных веществ и дозировку легко контролировать капая из шприца на тампон, а неиспользованное в-во из шприца легко перелить обратно в родную емкость.

Первый тампон смочите уксусом и трите неизвестный объект 1 - 2 минуты, после отложите тампон в сторону. Избегайте касания смоченной стороной, которой терли объект. Особенно это касается металлов. Если возможно разогрейте ваш неизвестный объект до температуры тела или чуть выше. Уксус гораздо лучше растворяет никель при высоких температурах.
- Комментарий - как известно в кране горячая вода подается примерно +50 градусов, можно объект положить в зип пакет (пакетики на пластиковой застежке) и подержать некоторое время под струей воды достаточно 2-х 3-х минут, а далее потереть тампоном, смоченным в уксусе.

Второй чистый тампон смачиваем диметилглиоксимом и затем аммиаком соприкасаем с первым (тем которым терли объект) - получаем результат. Если никель присутствует, тампоны окрасятся в разовый цвет. Если разовый цвет не проявляется, можно прибегнуть к повторению эксперимента и увеличить время трения объекта.
Даже слабый разовый цвет указывает на никель.
Далее следует помыть крышки водой, если использовались шприцы их можно утилизировать.
Для предотвращения коррозии объекта его рекомендованное вымочить в 99% спирте в течении нескольких минут, а затем просушить. Спирт содействует удалению воды и уксуса из трещин объекта.





Жду советов и комментариев.

P.s Некоторые вопросы:
1.) Уксус использовать обычный столовы – 9% или другой концентрации?

2.) Раствор аммиака сколько процентов должен быть?

P.s.s Если с переводом все впорядке, первую часть сообщения на английском можно удалить, так же как и это послесловие.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Kuasar
Site Admin


Зарегистрирован: 29.09.2005
Сообщения: 75
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Пн Янв 30, 2012 4:24 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Уксус и нашатырь обычные - бытовые. Уксус 9%, нашатырь - 10%.
Вместо уксуса и нашатыря можно использовать любую кислоту и щелочь соответственно.
Не обмакивайте палочки в растворы, лучше капайте на них из пипетки.
Кстати, можно обойтись и одной палочкой. Нанести на палочку кислоту, потереть образец, капнуть диметилглиоксим, капнуть щелочь.
_________________
-=Kuasar=-
пРоСтИтЕ зА нЕрОвНыЙ пОчЕрК
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на тему    Список форумов МЕТЕОРИТЫ. РУССКОЕ ОБЩЕСТВО ЛЮБИТЕЛЕЙ МЕТЕОРИТИКИ -> Поиск и коллекционирование метеоритов Часовой пояс: GMT + 3
На страницу 1, 2  След.
Страница 1 из 2

 
Перейти:  
Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете голосовать в опросах


Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group