Список форумов МЕТЕОРИТЫ. РУССКОЕ ОБЩЕСТВО ЛЮБИТЕЛЕЙ МЕТЕОРИТИКИ МЕТЕОРИТЫ. РУССКОЕ ОБЩЕСТВО ЛЮБИТЕЛЕЙ МЕТЕОРИТИКИ


ПЕРЕЙТИ НА САЙТ ЛАБОРАТОРИИ МЕТЕОРИТИКИ ГЕОХИ РАН

 
 FAQFAQ   ПоискПоиск   ПользователиПользователи   ГруппыГруппы   РегистрацияРегистрация 
 ПрофильПрофиль   Войти и проверить личные сообщенияВойти и проверить личные сообщения   ВходВход 

МЕТОДЫ ПЕРВИЧНОГО АНАЛИЗА МЕТЕОРИТОВ
На страницу Пред.  1, 2
 
Начать новую тему   Ответить на тему    Список форумов МЕТЕОРИТЫ. РУССКОЕ ОБЩЕСТВО ЛЮБИТЕЛЕЙ МЕТЕОРИТИКИ -> Поиск и коллекционирование метеоритов
Предыдущая тема :: Следующая тема  
Автор Сообщение
Санек



Зарегистрирован: 02.01.2011
Сообщения: 65
Откуда: Донецк

СообщениеДобавлено: Пн Янв 30, 2012 4:52 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Kuasar писал(а):
Уксус и нашатырь обычные - бытовые. Уксус 9%, нашатырь - 10%.
Вместо уксуса и нашатыря можно использовать любую кислоту и щелочь соответственно.
Не обмакивайте палочки в растворы, лучше капайте на них из пипетки.
Кстати, можно обойтись и одной палочкой. Нанести на палочку кислоту, потереть образец, капнуть диметилглиоксим, капнуть щелочь.


Я вот, на данном этапе общаюсь с химиками, так сказать для понимания всего процесса, почитайте, пожалуйста, тему и прокомментируйте. Человек с форума вообще говорит, что уксус, не подойдет (HCL - 10-20% раствор лучше) так ли это?
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=2447&start=10
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Сергей
Site Admin


Зарегистрирован: 27.12.2010
Сообщения: 352
Откуда: Ногинск

СообщениеДобавлено: Вт Янв 31, 2012 5:19 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если есть возможность достать соляную кислоту, то надо её обязательно достать и использовать. Я всегда пользуюсь именно ей. Насчёт уксуса не знаю. Химикам, думаю, виднее, но у меня относительно пищевого уксуса тоже сомнения есть. Его использовал раньше только для очистки некоторых минералов. А лучше всего просто взять и попробовать то и другое на каком-нибудь кусочке метеорита, который не жалко, тогда и разница будет видна. Вам просто необходимо перевести кислотой никель в растворимую соль, которая и будет далее реагировать с диметилглиоксимом.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Vova82



Зарегистрирован: 22.02.2013
Сообщения: 13
Откуда: Хмельницкий

СообщениеДобавлено: Пт Мар 15, 2013 7:41 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Реакции и открытие ионов никеля.
"При открытии небольших количеств никеля обязательно применение аммиака, увеличивающего чувствительность реакции с диметилглиоксимом. Но в таком случае в присутствии больших количеств железа (III) и меди (II) открытие никеля действием диметилглиоксима невозможно без изменения условий реакции.
Ион железа (III) при обработке аммиаком дает Fe(OH)3, пятно красно-бурого цвета, ион Cu++ дает с диметилглиоксимом розовато-бурую окраску, а с аммиаком комплексный катион, окрашенный в интенсивно синий цвет. Но если реакцию выполнить на бумаге, пропитанной раствором фосфата натрия, то образуются фосфаты железа и меди, которые почти не изменяются от действия аммиака и диметилглиоксима, а потому розовое пятно, указывающее на присутствие никеля будет отчетливо заметно.
Для открытия ионов никеля поступают так. На бумагу помещают раствор фосфата натрия, затем каплю испытуемого раствора, а затем опять каплю раствора фосфата натрия, на конец, каплю раствора диметилглиоксима и обрабатывают парами аммиака.
Если никеля мало то появится розовый круг, при больших количествах его все пятно окрашивается в розовый цвет.
При открытии никеля диметилглиоксимом нужно помнить, что ионы железа (II) также дают с диметилглиоксимом красную окраску.
В случае присутствия очень большого количества железа, что имеет место например в сталях, лучше поступить следующим образом. В капельную пробирку помещают несколько капель исследуемого раствора, к которому прибавляют тонко измельченный порошок пирофосфата натрия. Заостренным кончиком стеклянной палочки, хорошо перемешивают, пока раствор не обесцветится.
Каплю полученного раствора помещают на фильтровальную бумагу и испытывают."
Дословно из книги Тананаев Н. А. о капельном методе качественного анализа неорганических веществ.
Из написанного следует, что использовать для растворения железа соляную, уксусную кислоты никак нельзя. Так как железо перейдет в раствор в двухвалентном состоянии (II). Можно, конечно, попробовать перевести его полностью в трехвалентное (III), окислив его, например, крепкой перекисью водорода. Или попробовать растворить металл в азотной кислоте, тогда сразу получиться раствор нитрата железа (III) коричневого цвета (соли железа (II) зеленоватые).
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Kuasar
Site Admin


Зарегистрирован: 29.09.2005
Сообщения: 75
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Пт Мар 15, 2013 10:16 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вычитал где-то, что для маскировки нежелательных ионов в реакции с диметилглиоксимом применяют тартрат калия (или натрия).
_________________
-=Kuasar=-
пРоСтИтЕ зА нЕрОвНыЙ пОчЕрК
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
Vova82



Зарегистрирован: 22.02.2013
Сообщения: 13
Откуда: Хмельницкий

СообщениеДобавлено: Пт Мар 15, 2013 10:27 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Насколько я помню введение в раствор тартрат или цитрат ионов удерживает железо в растворе не давая выпадать ему в осадок. Например, когда никель хотят определить количественно по массе выпавшего осадка соединения никеля с диметилглиоксимом. Нужно пробовать. Тартраты это соли винной кислоты, цитраты - лимонной.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Vova82



Зарегистрирован: 22.02.2013
Сообщения: 13
Откуда: Хмельницкий

СообщениеДобавлено: Вс Мар 31, 2013 5:23 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Чтобы определить никель в присутствии железа и приблизить условия опыта к реальным, сделал смесь из крепкого раствора хлорида железа (III) FeCl3 и малого количества соли никеля. Полученный раствор коричневого цвета сильно разбавил водой и, как написано в методике, начал досыпать порошок пирофосфата калия до обесцвечивания. При этом образовался густой белый осадок. Добавил пару капель раствора диметилглиоксима (ничего не изменилось). Затем начал прибавлять раствор аммиака по каплям, при этом смесь снова приобрела коричневый цвет. Вероятно, в этот момент в этой каше и произошло образование розового осадка. Небольшие его количества хорошо заметны на стенках пробирки. К сожалению, без использования пирофосфата калия получить и увидеть розовый осадок диметилглиоксимата никеля не удалось.

Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Vova82



Зарегистрирован: 22.02.2013
Сообщения: 13
Откуда: Хмельницкий

СообщениеДобавлено: Вс Мар 31, 2013 5:27 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А вот чистый осадок диметилглиоксимата никеля (без железа):
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Vova82



Зарегистрирован: 22.02.2013
Сообщения: 13
Откуда: Хмельницкий

СообщениеДобавлено: Пн Май 20, 2013 2:16 am    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Имею еще чисто теоретическое соображение, не проверенное на практике. Если сера входит в состав всех метеоритов в виде сульфидов (троилита), как это здесь утверждается, то нагревание кусочков метеорита с раствором серной или соляной кислоты (не азотной) приведет к выделению ядовитых и чрезвычайно зловонных газообразных продуктов. В основном сероводорода. Его запах тухлых яиц ощутим в очень низких концентрациях. Еще более чувствительна к сероводороду бумажка, пропитанная раствором соли свинца. Бумажка в присутствии сероводорода темнеет. Однако в природе широко распространены серный колчедан, пирит и другие сульфиды, которые также могут выделять сероводород. Поэтому такой тест может иметь значение только при отрицательном результате.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Kuasar
Site Admin


Зарегистрирован: 29.09.2005
Сообщения: 75
Откуда: Minsk

СообщениеДобавлено: Вт Фев 10, 2015 5:36 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

На днях проводил опыты с диметилглиоксимом на метеоритах.

Методика:
1) Капля кислоты на очищенный железный метеорит (использовал уксус или раствор лимонной кислоты)
2) Раствор диметилглиоксима на ватную палочку, на нее же раствор аммиака (нашатырный спирт)
3) Ватной палочкой в каплю кислоты на метеорите.

Результат - окрашивание в яркий розовый цвет.

Обрадовался, думаю - вот он, рабочий тест на никель.

Потом дернул меня черт провести тот же опыт на других техногенных железных предметах - гвоздь, молоток, топор, жесть.
С досадой получил тот же результат - яркое окрашивание индикатора.

Посмотрел литературу, оказывается, что диметилглиоксим образует ярко окрашенные комплексные соединения и с железом. Вроде бы тартратами можно маскировать влияние железа, но у меня их пока нет.

Однако избирательность у реакции все-таки есть. би-диметилглиоксимат никеля - устойчивый комплекс, а комплекс железа распадается на свету.
Через несколько часов на свету, палочки из реакции с железками потеряли красную окраску и стали грязновато коричневыми. А вот на палочках от метеоритов остался стойки бледно розовый оттенок.

К сожалению, четкого результата на каменных метеоритах добиться не удалось. Первоначальный бледно розовый цвет индикатора, полученный на L-хондритах, вероятнее всего был результатом образования комплексного соединения железа. На свету палочки практически обесцветились - бледно розовые следы никель-комплекса визуально не определяются.

Буду экспериментировать дальше. Если кто-то может поделиться практическим опытом проведения реакции на никель с диметилглиоксимом, буду признателен.
_________________
-=Kuasar=-
пРоСтИтЕ зА нЕрОвНыЙ пОчЕрК
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
Yury Evdokimov



Зарегистрирован: 14.02.2013
Сообщения: 39
Откуда: Москва

СообщениеДобавлено: Пт Мар 06, 2015 10:58 pm    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Озадачился темой экспресс-анализа метеоритов.
Все бы хорошо, но вышеприведенный тест выбраковывает из числа находок лунные и марсианские метеориты, на это надо обратить внимание.
Понятно, что вероятность их находки невысока, примерно 0.1% от числа найденных метеоритов (примерно каждый тысячный метеорит, именно метеорит, а не находка похожая на него).
Но тем не менее, это самые ценные метеориты, а данный тест рубит их на корню.

Есть ли другие методы экспресс-анализа, кроме теста на никель ?
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Timur



Зарегистрирован: 28.09.2004
Сообщения: 128
Откуда: Московская область

СообщениеДобавлено: Сб Мар 07, 2015 2:29 am    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не только лунные и марсианские, но и часть других ахондритов. Универсального теста на все метеориты - нет. Иногда - только изотопия кислорода проясняет происхождение ахондрита, особенно в случае, если у него нет ударных жилок расплава и шоковых изменений минералов, видимых в прозрачном шлифе.
_________________
Да будет метеоритика чиста и возвышенна, как астрономия!
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на тему    Список форумов МЕТЕОРИТЫ. РУССКОЕ ОБЩЕСТВО ЛЮБИТЕЛЕЙ МЕТЕОРИТИКИ -> Поиск и коллекционирование метеоритов Часовой пояс: GMT + 3
На страницу Пред.  1, 2
Страница 2 из 2

 
Перейти:  
Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете голосовать в опросах


Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group